Free CursorsMyspace LayoutsMyspace Comments
} img{padding:0px;background:transparent;border:none;}

Minggu, 20 November 2011

Pemisahan dan Pemurnian zat padat


I.                   Topik Percobaan : 

Pemisahan dan Pemurnian zat padat menggunakan  rekristalisasi dan menentukan  titik leleh.

II.                Tujuan Percobaan :

1)      Melakukan kristalisasi dengan baik.

2)      Menjernihkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. .

III.             Dasar Teori

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K­2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).

IV.            Alat dan Bahan
Adapun alat dan bahan yang kami gunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
A.    Alat-alat yang di gunakan

No.

Nama Alat

Jumlah
1
Erlenmeyer
1
2
Pengaduk
1
3
Gelas kimia
2
4
Corong bucher
1
5
Kertas saring
3 lembar
6
Pembakar Bunsen
1
7
Corong kaca
1
8
Penjepit
1
9
Tabung reaksi
1
11
Kaca arloji
1
12
Pipa kapiler
Secukupnya
13
Melting block
1

B.     Bahan yang digunakan


No.

Nama Bahan

Jumlah
1
Asam benzoat kotor
2 gram
2
Karbon aktif/norit
0,5 gram
3
Toluena
50 ml
4
Es
Secukupnya
5
Aquades
Secukupnya




V.               Prosedur Kerja

a)      Kristalisasi Asam Benzoat

1)      Menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
2)      Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat larut.
3)      Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa larut.
4)      Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen (api jangan terlalu besar).
5)      Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
6)      Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
7)      Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring, dan menampung filtratnya dalam labu Erlenmeyer.
8)      Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau merendamnya dalam air es.
9)      Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
10)           Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah.
11)           Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
12)           Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar dan mendiamkan selam 24 jam agar di dapat kristal yang sempurna.
13)           Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.


b). Penentuan Titik Leleh
1)      Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji
2)      Menggerus kristal sampai sehalus mungkin.
3)      Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
4)      Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk kristal masuk ke dalam tabung kapiler.
5)       Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler.
6)      Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1 cm
7)      Memasang kapiler di tempat alat melting-block.
8)      Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
9)      Memperhatikan dan mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh sampai persis semuanya meleleh.











VI.            Table Pengamatan


Perlakuan

Pengamatan
·         2 gram asam benzoat di masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml dan memasukkan sedikit demi sedikit pelarut pans sambil di aduk-aduk, kemudian di tambahkan pelarut panas berlebih.
·         Mendidihkan campuran tersebut dan menambahkan sedikit demi sedikit karbon aktif/norit sebanyak 0,5 gram dan di aduk.
·         Menuangkan campuran ke dalam kaca yang di lengkapi dengan kertas saring, dan menampung filtrate dalam gelas erlemeyar.
·         Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara erlemeyer di siram di bawah curahan air kran atau di rendam dalam air es.
·         Menyaring dalam corong bucher dan menyiramnya dengan sedikit pearut dingin, kemudian di diamkan selama 24 jam.
·         Menimbang Kristal.
·         Titik leleh asam benzoat
·         Pada penambahan asam benzoate kotor, terjadi perubahan reaksi yaitu asam benzoat terlarut secara homogen.


·         Terjadi perubahan pada campuran, yaitu warna campuran menjadi warna hitam.

·         Setelah di saring terlihat warna campuran menjasi warna bening.


·         Setelah didinginkan dengsn air es terlihat warna endapan berwarna putih.

·         Terlihat Kristal berwarna putih,




·         Di dapat kan Kristal 0,10 gram
·         1280C.


VII.         Pembahasan

Dalam percobaan ini, kristalisasi asam benzoat dengan penambahan pelarut panas, karena senyawa padat akan lebih mudah terlarut atau larut dalam pelarut panas di bandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energi atau kereaktifannya dalam menguraikan molekul-molekul padatan untuk dapat larut. Adapun pelarut panas yang di gunakan adalah toluena, karena toluena bersifat volatil (mudah menguap ) sehingga pada akhir proses kristalisasi akan membentuk asam benzoat murni karena toluena akan habis menguap.

Syarat utama terbentuknya Kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus di buat lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi kemampuanpelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut pada suhu tetap.

Larutan asam benzoat yang terbentuk di panaskan kembali untuk memudah pelarutan asam benzoat. Penambahan norit/karbon aktif pada larutan berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat atau yang di kenal dengan istilah absorben, sehingga pada saat di saring didapatkan filtrate yang bening dan kemungkinan adalah asam benzoate murni. Pengendapan filtrate dilakukan dengan mendinginkan  filtrate ( merendam dalam air es ) endapan Kristal asam benzoat di dapatkan setelah didiamkan selama 24 jam. Setelah itu dilakukan pengukuran Kristal asam benzoat sehingga di peroleh berat asam benzoat yaitu 0,10 gram. Sedikitnya asam benzoat yang di dapatkan dikarenakan pada saat penyaringan tidak dilakukanlagi pencucian terhadap gelas erlemeyer sehingga mempengaruhi hasil. Dan untik mengetahui bahwa asam benzoat yang didapat, yaitu dengan membandingkan asam benzoat asli dengan asam benzoat yang didapat hasil kristalisasi. Dan titik leleh yang didapat adalah 1280C.

VIII.       Kesimpulan

1)      Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan mereaksikannya dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
2)      Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2 kali proses pengkristalan.
3)      Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 1280C.

IX.             Daftar pustaka


Harold, H, dkk. 2003. Kimia Organik Sautu Kuliag Singkat. Erlangga : Jakarta

Martoharsono, S. 1990. Biokimia. Yogyakarta : Gajah Mada University

Poejiadi, A. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesia

Tim Penyususn. 1989. Kimia Organik Karbohidrat, Lipid, Protein. Jakarta : Universitas Indonesia

X.              Lampiran
·         Foto kopy laporan sementara praktikum


0 komentar:

Posting Komentar

Twitter Delicious Facebook Digg Stumbleupon Favorites More

 
Design by Free WordPress Themes | Bloggerized by Lasantha - Premium Blogger Themes | Best Web Host