I.
Topik Percobaan
:
Pemisahan dan Pemurnian zat padat menggunakan rekristalisasi dan menentukan titik leleh.
II.
Tujuan Percobaan
:
1) Melakukan
kristalisasi dengan baik.
2) Menjernihkan
dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. .
III.
Dasar Teori
Suatu zat yang tampil
sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak
disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak
seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu
yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan
meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang
mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam,
kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para
ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun
secara simetris (Keenan, 1991).
Zat padat umumnya
mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat
amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr.
Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu,
pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk
kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik
(sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4,
dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat
isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu
partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+
tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl
sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik
(banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur
grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri,
1999).
Rekristalisasi merupakan salah satu
cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau
zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan
kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap (Arsyad, 2001).
Kemudahan suatu endapan dapat
disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan,
yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang
terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring
dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal
juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau
jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring.
Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan
lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci
dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian,
pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama
pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti
(nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi,
banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh
menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari
partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat
jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah
kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan
inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran
kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi,
kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat
jenuh (Svehla, 1979).
IV.
Alat dan Bahan
Adapun
alat dan bahan yang kami gunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
A. Alat-alat yang di gunakan
|
No.
|
Nama
Alat
|
Jumlah
|
|
1
|
Erlenmeyer
|
1
|
|
2
|
Pengaduk
|
1
|
|
3
|
Gelas kimia
|
2
|
|
4
|
Corong bucher
|
1
|
|
5
|
Kertas saring
|
3
lembar
|
|
6
|
Pembakar Bunsen
|
1
|
|
7
|
Corong kaca
|
1
|
|
8
|
Penjepit
|
1
|
|
9
|
Tabung reaksi
|
1
|
|
11
|
Kaca arloji
|
1
|
|
12
|
Pipa kapiler
|
Secukupnya
|
|
13
|
Melting block
|
1
|
B. Bahan
yang digunakan
|
No.
|
Nama Bahan
|
Jumlah
|
|
1
|
Asam benzoat
kotor
|
2 gram
|
|
2
|
Karbon
aktif/norit
|
0,5 gram
|
|
3
|
Toluena
|
50 ml
|
|
4
|
Es
|
Secukupnya
|
|
5
|
Aquades
|
Secukupnya
|
V.
Prosedur Kerja
a) Kristalisasi
Asam Benzoat
1) Menimbang 2 gram
asam Benzoat kotor.
2) Memasukannya ke
dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi sedikit pelarut sambil
mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat larut.
3) Menambahkan sedikit
berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa larut.
4) Mendidihkan campuran
diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen (api jangan terlalu
besar).
5) Menambahkan sedikit
demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan
mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
6) Mendidihkan
supaya penyerapan warna lebih sempurna.
7) Menuangkan
larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring, dan menampung
filtratnya dalam labu Erlenmeyer.
8) Mendiamkan
dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau
merendamnya dalam air es.
9) Menjenuhkan larutan
bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang jenuh, dengan cara
menguapkan sebagian pelarutnya.
10)
Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika
semua kristal sudah terbentuk dan terpisah.
11)
Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit
pelarut dingin.
12)
Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar dan
mendiamkan selam 24 jam agar di dapat kristal yang sempurna.
13)
Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
b). Penentuan Titik Leleh
1) Menempatkan
sejumlah kristal dalam kaca arloji
2) Menggerus kristal
sampai sehalus mungkin.
3) Mengambil tabung
kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
4) Menekan-nekan
bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk kristal masuk
ke dalam tabung kapiler.
5) Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk
sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler.
6) Mengulangi
pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1 cm
7) Memasang kapiler di
tempat alat melting-block.
8) Memanaskan dengan
api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
9) Memperhatikan dan
mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh sampai persis semuanya
meleleh.
VI.
Table Pengamatan
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
|
·
2 gram asam
benzoat di masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml dan memasukkan sedikit demi
sedikit pelarut pans sambil di aduk-aduk, kemudian di tambahkan pelarut panas
berlebih.
·
Mendidihkan
campuran tersebut dan menambahkan sedikit demi sedikit karbon aktif/norit
sebanyak 0,5 gram dan di aduk.
·
Menuangkan
campuran ke dalam kaca yang di lengkapi dengan kertas saring, dan menampung
filtrate dalam gelas erlemeyar.
·
Mendiamkan dan
mendinginkan dengan cara erlemeyer di siram di bawah curahan air kran atau di
rendam dalam air es.
·
Menyaring
dalam corong bucher dan menyiramnya dengan sedikit pearut dingin, kemudian di
diamkan selama 24 jam.
·
Menimbang
Kristal.
·
Titik leleh
asam benzoat
|
·
Pada
penambahan asam benzoate kotor, terjadi perubahan reaksi yaitu asam benzoat
terlarut secara homogen.
·
Terjadi perubahan
pada campuran, yaitu warna campuran menjadi warna hitam.
·
Setelah di
saring terlihat warna campuran menjasi warna bening.
·
Setelah
didinginkan dengsn air es terlihat warna endapan berwarna putih.
·
Terlihat
Kristal berwarna putih,
·
Di dapat kan
Kristal 0,10 gram
·
|
VII.
Pembahasan
Dalam
percobaan ini, kristalisasi asam benzoat dengan penambahan pelarut panas,
karena senyawa padat akan lebih mudah terlarut atau larut dalam pelarut panas
di bandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka
energi atau kereaktifannya dalam menguraikan molekul-molekul padatan untuk
dapat larut. Adapun pelarut panas yang di gunakan adalah toluena, karena
toluena bersifat volatil (mudah menguap ) sehingga pada akhir proses
kristalisasi akan membentuk asam benzoat murni karena toluena akan habis
menguap.
Syarat
utama terbentuknya Kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus di
buat lewat jenuh. Kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut mengandung
zat terlarut melebihi kemampuanpelarut tersebut untuk melarutkan zat terlarut
pada suhu tetap.
Larutan asam
benzoat yang terbentuk di panaskan kembali untuk memudah pelarutan asam
benzoat. Penambahan norit/karbon aktif pada larutan berfungsi untuk menyerap
atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat atau yang di kenal dengan
istilah absorben, sehingga pada saat di saring didapatkan filtrate yang bening
dan kemungkinan adalah asam benzoate murni. Pengendapan filtrate dilakukan
dengan mendinginkan filtrate ( merendam
dalam air es ) endapan Kristal asam benzoat di dapatkan setelah didiamkan
selama 24 jam. Setelah itu dilakukan pengukuran Kristal asam benzoat sehingga
di peroleh berat asam benzoat yaitu 0,10 gram. Sedikitnya asam benzoat yang di
dapatkan dikarenakan pada saat penyaringan tidak dilakukanlagi pencucian
terhadap gelas erlemeyer sehingga mempengaruhi hasil. Dan untik mengetahui
bahwa asam benzoat yang didapat, yaitu dengan membandingkan asam benzoat asli
dengan asam benzoat yang didapat hasil kristalisasi. Dan titik leleh yang
didapat adalah
1280C.
VIII. Kesimpulan
1) Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih
dilakukan dengan mereaksikannya dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
2) Rekristalisasi yaitu
suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2 kali
proses pengkristalan.
3) Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi
adalah 1280C.
IX.
Daftar pustaka
Harold,
H, dkk. 2003. Kimia Organik Sautu Kuliag
Singkat. Erlangga : Jakarta
Martoharsono,
S. 1990. Biokimia. Yogyakarta : Gajah
Mada University
Poejiadi,
A. 1994. Dasar-Dasar Biokimia.
Jakarta : Universitas Indonesia
Tim
Penyususn. 1989. Kimia Organik
Karbohidrat, Lipid, Protein. Jakarta : Universitas Indonesia
X.
Lampiran
·
Foto kopy
laporan sementara praktikum
0 komentar:
Posting Komentar